快速水分测定仪器怎么使用?
快速水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器,应用于一切需要快速测定水分的行业,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产过与实验过程中。本篇以赛多利斯快速水分测定仪MA100为例,详情阐述如何怎么使用,希望对大家有所帮助。
称重方式
目的
MA100水份测定仪用失重分析法对液体、糊状和固体物质中的水份进行快速稳定的测定。
准备
加热样品前,需完成以下准备工作:
- 调整现有测量系统(如果需要)
- 样品准备
- 设置加热程序参数
MA100水分测定仪
调整现有测量系统
由于使用本水份测定仪操作简单且测定所需时间短,因此常用这种测定方法取代其他方法
(如烘箱法)。在这种情况下,应调整设置以得到与所取代的标准方法相一致的结果。
平行测定:取新鲜样品且将其分为两份
用被取代的标准分析方法确定其第一部分的水份含量
用 MA50/MA100 测定另一部分的水份含量
采用如下设置:
- 关断方式:全自动方式
- 比烘箱法低的温度设置
- 用于有机物的温度设置:80-100℃
- 用于无机物的温度设置:140-160℃
О如果第二部分的结果与第一部分的结果一致性不好
- 首先,用一个不同的温度设置重新测定
- 其次,将关断方式设置成半自动模式(如 5mg/30s 或 asap 模式)
asap 表示“自动搜寻/自动程序化”。Asap 方式监测加热过程并计算结果,当测量结果达
到某一期望值时按下一键,程序关断(半自动方式),然后储存该程序参数。
О 如果需要,改变关断参数:
- 增大终点识别:设定参数到 2mg/30s 或 5mg/60s
- 减小终点识别,设定参数到 10mg/30s 或 5mg/10s
准备样品
选择样品
选待测物质的具代表性的部分作为样品
- 有代表性数量样品用于质量控制
–足够显示趋势量样品用于在线控制
О为使样品具有代表性可采用下列方法:
- 混合或搅拌
- 从产品几个不同区域取样品
- 以确定间隔取样品
一次只取一种样品且应尽可能快制样。这样,样品才不会从周围环境中吸湿或使水份蒸发。
О如果需要一次分析几种样品,样品应密封保存在隔绝空气的容器内,确保所贮存条件不会改
变样品状态,因为
- 温度较高的样品或易挥发物质会很快失去水份
- 水份会凝聚在容器壁上
- 如果容器过大且未能完全塞满,样品会与残留在容器内的空气发生水份交换
О 如需要,将凝聚出的水份与原样品混合
准备样品
捣碎样品时,避免和热源接触,因为热源会使水份散失
用以下方法捣碎样品:
- 杵(捣锤)
- 粉碎机(参见下面)
对含有固态溶质的液体,使用如下物品:
- 玻璃搅拌器
- 匙子(联样勺)
- 磁力搅拌器
使用为某种样品特制的粉碎工具
使用易处理样品盘
仅使用赛多利斯专用易处理样品盘(内径为 92 毫米)
重复使用样品盘会导致结果重复性差:由于
- 清洁后,样品盘上仍有残余样品
- 残余的清洁剂会在下一次水份测定时蒸发
– 清洁过程使样品盘表面产生的划痕会在加热过程中产生上升的热气,导致结果明显上浮。
往样品盘上加样
往样品盘上铺上薄且平的一层(高 2-5mm,重 5-15 克),否则:
- 样品没有铺平会导致散热不均匀
– 导致样品干燥不充分
– 导致测定时间不必要的延长
– 如果样品过厚则样品表面燃烧或形成硬壳
– 形成的壳会使干燥过程中水份很难或不能排出
– 不能确定且不知道是否有水份残存在样品中
加液体样品、糊状样品或在玻璃纤维滤器上熔解的样品使用玻璃纤维滤膜(订货号:6906940)有以下好外:
- 因毛细效果而产生的均匀分散
– 防止液体凝聚成液滴
– 较大的表面使水份易蒸发
– 比“海沙法”方便得的多
若样品中含糖,加热时表面会形成一个硬壳。这时最好用玻璃纤维过滤膜测定。水份可在滤膜表面下蒸发。如果把玻璃纤维滤膜放在样品上,可以避免或限制壳生成。
用玻璃纤维滤膜(订货号:6906940)加热有外壳固体、热敏样品有以下好处:
- 由于样品表面不直接接触强热源,因此加热柔和
–可选择较高的温度设置
– 样品表面均匀
– 水份蒸发速度快
– 对含脂肪的样品可以得到极好的重复性
避免硬壳的形成
在测定时向样品中加溶剂可以避免形成硬壳。您所加溶剂的重量不影响最后的测定结果。
关上样品室,听到响一声后两秒钟内再次打开。
向样品中添加溶剂
关上样品室且如常开始测定