转载-浅析微量进样器的校准

由于国家还未颁布关于微量进样器的计量技术规范，不同校准机构使用的技术规范也不同。微量进样器的容量是主要的校准参数，目前与其相关或工作原理相近的技术规范主要有4个，笔者通过对这4个技术规范进行比较，找出更适合微量进样器的校准方法。

一、JJG10-2005《专用玻璃量器检定规程》

该规程主要适用于一些专用的玻璃量器，未含微量进样器，其中专用玻璃量具中最接近的就是微量吸管，但由于规程中规定的微量吸管的测量范围是20μL，完全不能满足大量程微量进样器的校准。专用玻璃量器的主要标准器具是分度值为0.01mg的电子天平，采用的是衡量法，检定用介质为蒸馏水。

二、JJG646-2006《移液器检定规程》

该规程中的移液器原理与微量进样器基本相同，都是利用空气排放原理进行工作，以活塞在活塞套内移动的距离确定容量。该规程适用的测量范围涵盖了微量进样器测量范围。其检定用标准器具是分度值为0.001mg、测量范围为0～30g的电子天平，测量方法采用的也是衡量法，检定用介质为蒸馏水。其示值误差计算过程如下:

实际容量计算为V20=m×K(t)

式中:V20——实际容量；m——移液器排出水的表观质量；K(t)——测定值和所用蒸馏水的温度所对应的K(t)值。

示值误差为

式中:E——相对误差；V——标称容量；——6次测量算术平均值。

三、JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(于2016年12月27日被替代)附录A及JJG1044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程》附录A

两个附录中均明确了微量进样器的校准方法，规定的校准方法一致。测量方法都采用衡量法，校准用介质为水银。校准方法为室温下抽取一定容量的水银，用硅橡胶垫堵住枕头，在十万分之一克的分析天平上称量；然后打出水银，再称量一次，用差减法可得水银的质量，最后按下式计算体积:

式中:V——实际体积；M1——第一次称量质量；M2——第二次称量质量；ρHg——室温下水银密度。

四、YY0088-1992《微量进样器》

作为医药行业的技术标准，其中也对微量进样器检验做出了规定。其规定的检验范围是(0～1000)μL，检验方法按不同量程分为两种不同的检验方法，标称容量≤5μL的微量进样器用分光光度计法；标称容量≥10μL的采用衡量法，使用分度值为0.01mg(10μL～25μL) 、0.1mg(>25μL)的电子天平作为标准器具，检验用介质为蒸馏水。具体步骤如下:

1.分光光度计法(标称容量≤5μL):将进样器抽取相应浓度(c0)的原液于10mL容量瓶中，用0.1%NaOH稀释至刻度；将上述样品溶液放入3cm比色皿中，用0.1%NaOH做参比液，用分光光度计在原液吸收峰为606nm的波长下，测定样品的吸光度E；通过公式c=a+b×E求得样品浓度c，式中，a与b由计量部门提供；用公式V=10×c/c0求得进样器容积V。

2.衡量法(标称容量≥10μL):在室温(20±5)℃的条件下，将进样器抽吸蒸馏水至全容量，然后将水注入称量杯内，重复10次，按公式V=m/ρ计算。式中:m——天平称量值；ρ——水的密度值。10次测量后取其算术平均值作为其实测容量。

本文刊发于《中国计量》杂志2019年第1期

作者：浙江省丽水市食品药品与质量技术检验检测院 刘凯 杨颖