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快速水分测定仪器怎么使用?

2020-12-09 13:34:37 

快速水分测定仪是一种新型快速的水分检测仪器,应用于一切需要快速测定水分的行业,如塑胶、橡胶、化工、医药、食品、等行业中的生产过与实验过程中。本篇以赛多利斯快速水分测定仪MA100为例,详情阐述如何怎么使用,希望对大家有所帮助。

重方式

目的

MA100水份测定仪用失重分析法对液体、糊状和固体物质中的水份进行快速稳定的测定。

准备

加热样品前,需完成以下准备工作:

- 调整现有测量系统(如果需要)

- 样品准备

- 设置加热程序参数

赛多利斯MA100水分测定仪

MA100水分测定仪

调整现有测量系统

由于使用本水份测定仪操作简单且测定所需时间短,因此常用这种测定方法取代其他方法

(如烘箱法)。在这种情况下,应调整设置以得到与所取代的标准方法相一致的结果。

平行测定:取新鲜样品且将其分为两份

用被取代的标准分析方法确定其第一部分的水份含量

用 MA50/MA100 测定另一部分的水份含量

采用如下设置:

- 关断方式:全自动方式

- 比烘箱法低的温度设置

- 用于有机物的温度设置:80-100℃

- 用于无机物的温度设置:140-160℃

О如果第二部分的结果与第一部分的结果一致性不好

- 首先,用一个不同的温度设置重新测定

- 其次,将关断方式设置成半自动模式(如 5mg/30s 或 asap 模式)

asap 表示“自动搜寻/自动程序化”。Asap 方式监测加热过程并计算结果,当测量结果达

到某一期望值时按下一键,程序关断(半自动方式),然后储存该程序参数。

О 如果需要,改变关断参数:

- 增大终点识别:设定参数到 2mg/30s 或 5mg/60s

- 减小终点识别,设定参数到 10mg/30s 或 5mg/10s

准备样品

选择样品

选待测物质的具代表性的部分作为样品

- 有代表性数量样品用于质量控制

–足够显示趋势量样品用于在线控制

О为使样品具有代表性可采用下列方法:

- 混合或搅拌

- 从产品几个不同区域取样品

- 以确定间隔取样品

一次只取一种样品且应尽可能快制样。这样,样品才不会从周围环境中吸湿或使水份蒸发。

О如果需要一次分析几种样品,样品应密封保存在隔绝空气的容器内,确保所贮存条件不会改

变样品状态,因为

- 温度较高的样品或易挥发物质会很快失去水份

- 水份会凝聚在容器壁上

- 如果容器过大且未能完全塞满,样品会与残留在容器内的空气发生水份交换

О 如需要,将凝聚出的水份与原样品混合

准备样品

捣碎样品时,避免和热源接触,因为热源会使水份散失

用以下方法捣碎样品:

- 杵(捣锤)

- 粉碎机(参见下面)

对含有固态溶质的液体,使用如下物品:

- 玻璃搅拌器

- 匙子(联样勺)

- 磁力搅拌器

使用为某种样品特制的粉碎工具

使用易处理样品盘

仅使用赛多利斯专用易处理样品盘(内径为 92 毫米)

重复使用样品盘会导致结果重复性差:由于

- 清洁后,样品盘上仍有残余样品

- 残余的清洁剂会在下一次水份测定时蒸发

– 清洁过程使样品盘表面产生的划痕会在加热过程中产生上升的热气,导致结果明显上浮。

往样品盘上加样

往样品盘上铺上薄且平的一层(高 2-5mm,重 5-15 克),否则:

- 样品没有铺平会导致散热不均匀

– 导致样品干燥不充分

– 导致测定时间不必要的延长

– 如果样品过厚则样品表面燃烧或形成硬壳

– 形成的壳会使干燥过程中水份很难或不能排出

– 不能确定且不知道是否有水份残存在样品中

加液体样品、糊状样品或在玻璃纤维滤器上熔解的样品使用玻璃纤维滤膜(订货号:6906940)有以下好外:

- 因毛细效果而产生的均匀分散

– 防止液体凝聚成液滴

– 较大的表面使水份易蒸发

– 比“海沙法”方便得的多

若样品中含糖,加热时表面会形成一个硬壳。这时最好用玻璃纤维过滤膜测定。水份可在滤膜表面下蒸发。如果把玻璃纤维滤膜放在样品上,可以避免或限制壳生成。

用玻璃纤维滤膜(订货号:6906940)加热有外壳固体、热敏样品有以下好处:

- 由于样品表面不直接接触强热源,因此加热柔和

–可选择较高的温度设置

– 样品表面均匀

– 水份蒸发速度快

– 对含脂肪的样品可以得到极好的重复性

避免硬壳的形成

在测定时向样品中加溶剂可以避免形成硬壳。您所加溶剂的重量不影响最后的测定结果。

关上样品室,听到响一声后两秒钟内再次打开。

向样品中添加溶剂

关上样品室且如常开始测定

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